Определение полуторных оксидов аммиаком

5.1 Определение полуторных оксидов аммиаком

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 50 см³ раствора помещают в стакан вместимостью 300 - 400 см³. Если разложение флюса велось сплавлением, то фтор удаляют следующим образом: приливают 5 см³ азотной кислоты, осторожно приливают 10 см³ серной кислоты и выпаривают до густых паров серной кислоты. Стакан охлаждают, обмывают стенки водой и выпаривание повторяют. Раствор охлаждают, приливают 20 см³ соляной кислоты (1:1), 150 см³ воды и нагревают до полного растворения сернокислых солей, затем приливают 20 см³ раствора хлористого аммония массовой концентрации 0,2 г/см³, нагревают до 70 - 80 °С, добавляют 2 - 3 капли индикатора метилового красного и раствор аммиака до изменения окраски индикатора. Для коагуляции раствор нагревают 3 - 5 мин, не доводя до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают 2 - 4 раза горячим раствором хлористого аммония массовой концентрации 0,01 г/см³, нейтрализованным по метиловому красному аммиаком. Осадок полуторных оксидов смывают с фильтра горячей водой в стакан, в котором производилось осаждение, и растворяют в 20 см³ горячей соляной кислоты (1:1), нагревают до кипения и повторно осаждают полуторные оксиды аммиаком.

Осадок отфильтровывают через тот же фильтр и промывают 5 - 6 раз горячим раствором хлористого аммония массовой концентрации 0,01 г/см³. Фильтрат после отделения полуторных оксидов собирают в мерную колбу вместимостью 500 см³ и используют для определения массовой доли общего кальция и оксида магния, а осадок - для определения оксида алюминия.

Источник: ГОСТ 22974.4-96: Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия оригинал документа